当前位置:首页>亲子互动>正文

再进行镁盐的钾镁鉴别

目的门冬 改进门冬氨酸钾镁注射液中镁盐的鉴别反应方法。方法 通过加入稀盐酸调节pH值消除门冬氨酸的氨酸干扰,再进行镁盐的钾镁鉴别。结果 通过对130批样品的注射考察,改进的别方方法均能检出样品中镁盐的存在。结论 建议修订现行质量标准。改进

门冬氨酸钾镁注射液为《卫生部药品标准》二部第五册收载品种。门冬本品种属电解质补充药。氨酸可用于低钾血症、钾镁洋地黄中毒引起的注射心律失常(主要是室性心律失常)以及心肌炎后遗症、充血性心力衰竭、别方心肌梗塞的改进辅助治疗。不良反应主要有:①滴注速度太快时可能引起高钾血症和高镁血症,门冬还可能出现恶心、氨酸呕吐、钾镁血管疼痛、颜面潮红、胸闷、血压下降,偶见血管刺激性疼痛;②极少可出现心律减慢,减慢滴速或停药后即可恢复;③大剂量可能引起腹泻。

标准中其鉴别项为两项:①薄层色谱法鉴别门冬氨酸;②镁盐、钾盐的鉴别反应。我们在按标准检验中发现:根据《中国药典2015年版》四部一般鉴别试验项下的镁盐鉴别方法进行检验时,130批门冬氨酸钾镁注射液样品的镁盐鉴别试验②呈正反应,均符合规定。但130批样品的镁盐鉴别试验①中,加氨试液时不产生白色沉淀,不呈正反应。采用原子吸收法对样品中镁盐进行定性鉴别,130样品均检出镁盐。

1 131批样品中镁盐的定性测定

1.1 仪器、试剂、样品及标准物质

1.1.1 仪器:

PE900T原子吸收分光光度计。

1.1.2 试剂及样品:

水为超纯水;样品为年国家计划抽验门冬氨酸钾镁注射液样品(131批,涉及15个生产企业);原料药:门冬氨酸(湖北省八峰药业股份有限公司生产),氢氧化钾(湖南尔康制药公司生产)。

1.1.3 标准物质名称:

镁元素标准溶液,来源:国家有色金属及电子材料分析测试中心,规格:1.0 mg·L-1,唯一标识:173054-1。

1.2 方法与结果

1.2.1 试验条件:

检测波长:285.21 nm;原子化方式:空气-乙炔气火焰法。

1.2.2 阴性溶液、标准溶液及供试品溶液的制备:

(1)阴性溶液的制备:按处方配制除氧化镁的阴性溶液即得。(2)标准溶液的制备:精密量取1 mL镁元素标准溶液,置 10 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(100 μg·mL-1),精密量取100 μg·mL-1的标准溶液0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.0 mL分别置 100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得0.25 μg·mL-1、0.5 μg·mL-1、0.75 μg·mL-1及1.0 μg·mL-1的标准曲线溶液。(3)供试品溶液的制备:精密量取样品1 mL,置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精取1 mL,置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

1.2.3 测定法:

取阴性溶液、标准溶液与样品溶液,照原子吸收分光光度法(附录ⅣD含量测定第一法),在285.2 nm的波长处测定,计算。

1.2.4 结果及分析:

采用原子吸收分光光度计对阴性溶液和130批门冬氨酸钾镁注射液样品进行镁的测定。结果显示,阴性溶液中无镁元素,130批门冬氨酸钾镁注射液样品中均检出有镁元素,浓度在0.3~0.6 mg·L-1。以上试验结果表明门冬氨酸钾镁注射液样品中确实有镁的存在。但是我们按现行标准《卫生部药品标准》二部第五册进行镁盐鉴别①试验时,130批门冬氨酸钾镁注射液样品均不呈正反应,与样品中的镁含量的实际情况不符。因此我们对该项鉴别进行了方法学研究。

2 门冬氨酸钾镁注射液镁盐的鉴别①方法学研究

2.1 试剂与样品

2.1.1 试剂:

氯化镁:分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产,批号10012818;氨水:国药集团化学试剂有限公司生产,批号10002118;水为超纯水。

2.1.2 样品:

样品为国家计划抽验门冬氨酸钾镁注射液样品(130批,涉及15个生产企业,批号及生产厂家见);原料药:门冬氨酸(湖北省八峰药业股份有限公司生产),氢氧化钾(湖南尔康制药公司生产)。

2.2 试液及阴性溶液的制备

2.2.1 阴性溶液的制备:

按处方配制除氧化镁的阴性溶液即得。

2.2.2 氯化镁试液的制备:

取氯化镁5 g,加水100 mL溶解,即得。

2.2.3 氨试液的制备:

取氨水40 mL,加水使成100 mL,即得。

2.2.4 供试品溶液的制备:

取样品原液即得。

2.3 方法与结果

2.3.1 验证门冬氨酸对镁盐鉴别①的干扰:

取氯化镁试液5 mL加氨试液2 mL,生成氢氧化镁白色沉淀,沉淀分成两份,一份中加阴性溶液2 mL,沉淀不溶解;另一份中加供试品溶液2 mL,结果沉淀消失,溶液澄清。130批样品结果均相同;说明门冬氨酸钾镁注射液对氢氧化镁沉淀的生成有干扰。

2.3.2建立改进后镁盐鉴别

方法:取供试品溶液10mL,用稀盐酸调节溶液pH值为3.0,使门冬氨酸沉淀完全,过滤后取续滤液5 mL进行镁盐的鉴别试验,结果产生白色沉淀。130批样品结果均相同;

2.3.3 结果与分析:

本品中镁盐的鉴别①中加入氨试液无沉淀产生的原因是门冬氨酸干扰,门冬氨酸分子中有氨基,可与镁离子成盐;门冬氨酸又是两性化合物,氨水为弱碱,故不会产生Mg(OH)2的沉淀。

2.4 经方法学研究后确定的镁盐鉴别

① 取供试品溶液10 mL,滴加稀盐酸试液调节pH值至3.0,此时溶液有沉淀产生,放置15 min,使沉淀完全,过滤,取续滤液1 mL,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。分离沉淀在氨试液中不溶解。

3 讨论

以上试验结果表明由于门冬氨酸钾镁注射液现行标准《卫生部药品标准》二部第五册镁盐鉴别反应方法存在问题,由于门冬氨酸的干扰,供试品溶液加氨试液后,无白色沉淀产生,不呈正反应,如果按照标准检验,130批样品均呈正负反应,结果不符合规定,与样品实际情况不符。修订的方法能消除干扰,能准确反映样品质量。建议对门冬氨酸钾镁注射液质量标准中【鉴别】镁盐的鉴别①反应进行修订。

声明:本文所用图片、文字来源《海峡药学》2021年2月,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除

相关链接:门冬氨酸氢氧化钾标准溶液磷酸氢二钠

热门标签
友情链接:
2025 BIDA国际贴身服饰设计大奖总决赛在深揭幕工信部:严格控制新上纯扩建光伏制造项目,行业资讯湖北:2021年食品抽检合格率达97.41%陕西西安推行“五办模式” 实现企业开办0.5个工作日办结食品安全检测中所存在的问题微生物挥发性代谢产物检测及在食品安全监测中的应用研究逆势出击,广州光伏展即将盛大开幕,行业资讯浙江嘉兴秀洲抢占光伏产业制高点,行业资讯水中总磷溶液标准物质:确保水质磷含量分析准确无误何小鹏谈小鹏取名:中国会有越来越多以人名命名的品牌走向全球浙江洞头:聚力“三个一” 守护游客“舌尖上的安全”4省将成下一批光伏领跑者基地要点区域,行业资讯打击整治养老诈骗专项行动|“四把关、四严查” 福建古田纵深推进专项行动经济型个性婚庆定制酒瓶3D彩印机报价,行业资讯辽宁阜新:多措并举为市场主体发展壮大注入生机与活力婴儿早教班有必要上吗?专家给你解答陕西西安:食品抽检护航夜市消费温度对支链淀粉脱支重结晶特性的影响光热产业再度迈出实质性步伐 行业前景明朗,行业资讯基于环介导等温扩增技术的产呕吐毒素蜡样芽胞杆菌特异性检测(一)优普卫浴成中海、碧桂园等房地产开发商的淋浴房采购供应商,行业资讯SPSS软件因子法在青贮玉米自交系筛选中的应用(三)广州博绘生产的玻璃工艺品uv彩印机性能稳定,行业资讯滨海新区光热发电项目获批重要PPP示范,行业资讯2012.10.11优普淋浴房工厂行:揭秘非标淋浴房定制全过程,行业资讯铝门窗之吊趟推拉门简介杂环类杀菌剂残留分析(五)大部分国家玻璃基板龙头康宁 看好下半年面板景气,行业资讯广西:筑牢进口冷链食品疫情防控防线铝门窗企业如何提升品牌价值?2513理光背景墙3D浮雕印花机几个喷头,行业资讯玻璃的颜色是怎么出来的,行业资讯品牌铝合金门窗代理店如何能够轻松盈利?,行业资讯屏幕导电材料或将更新 ITO玻璃恐成历史,行业资讯标杆品牌铝合金门窗企业发展离不开把握市场动向,行业资讯两地市场监管部门联手查处假冒球拍案 4家侵权企业被查3D玻璃产业链投入资金机会分析及前景预测,行业资讯浙江宁波:建成首批网购领域“放心消费”单位浙江宁波公布一批网络直播营销违法典型案例萝卜红色素的提取工艺及其稳定性的研究(一)